पीएसी LVTEST Pरोसेड्यूर

17.2 पानी में घुलनशील पॉलिमर में स्टार्च का गुणात्मक निर्धारण

17.2.1 सिद्धांत

17.2.1.1 इस परीक्षण का उद्देश्य पीएसी-एलवी जैसे पाउडर या दानेदार पानी में घुलनशील पॉलिमर में स्टार्च या स्टार्च डेरिवेटिव की उपस्थिति का निर्धारण करना है।

17.2.1.2.खनिज/आयोडाइड विलयन मिलाकर पीएसी-एलवी विलयन का पता लगाना*

यदि एमाइलोज मौजूद है, तो इसे एक रंगीन परिसर में बदल दिया जाता है।

17.2.2 अभिकर्मक और सामग्री

क) विआयनीकृत या आसुत जल

बी) नाइट्रेट समाधान, उदाहरण के लिए मर्क 1.09.089.1000 (सीएएस संख्या 7553-56-2) 7) 0.05।

सी) पोटेशियम आयोडाइड 1 मर्क 1.0504 3.0250 पीए (सीएएस संख्या 7681-11-0 .)

d) सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) (CAS नंबर 1310-73-2): पतला घोल, 0.1% -0.5%।

17.2.3 उपकरण

17.2.3.1 स्टिरर 1टा मॉडल 98 मल्टी-शाफ्ट स्टिरर 9B29X इम्पेलर या सिंगल के साथ समकक्ष ब्लेड से लैस

साइनसोइडल तरंग,ब्लेड व्यास लगभग।25 मिमी (लिन, छिद्रित चेहरा ऊपर)।

17.2.3.2 आंदोलन कप का अनुमानित आकार 180 मिमी (7.1 इंच) गहरा, 97 मिमी (3-5/6 इंच) व्यास का है।

ऊपरी मुँह,और निचले आधार का 70 मिमी (2.75 इंच) व्यास (जैसे M110-D प्रकार हैमिल्टन बीच .)हलचल कप

या समकक्ष बात)।(एक 600 मिलीलीटर गिलास को एक विकल्प के रूप में भी इस्तेमाल किया जा सकता है।)

17.2.3.3 प्रयोगशाला के चम्मच।

17.2.3.4 खुरचनी।

17.2.3.5 संतुलन: सटीकता 0.01 ग्राम है।

17.2.3.6 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 100ml

17.2.3.7 पाश्चर पिपेट या ड्रॉपर प्लास्टिक।

17.2.3.8 टाइमर: यांत्रिक या इलेक्ट्रॉनिक, सटीकता 0.1 मिनट।17.2.3.9 पीएच मीटर और पीएच इलेक्ट्रोड:

जैसे थर्मो रसेल टाइप KDCW1 19)

17.2.3.10 पॉलिमर फीडिंग डिवाइस (जैसे फैन 10) या 0एफएल टाइप 11)

17.2.3.11 टेस्ट ट्यूब।

17.2.4 प्रक्रिया - आयोडीन/पोटेशियम आयोडाइड घोल तैयार करना

17.2.4.1 एक 100 मिलीलीटर ± 0.1 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 10 μl ± 0.1 मिलीलीटर 0.05 mol/l आयोडीन समाधान जोड़ें।

17.2.4.2 0.60 ग्राम ± जोड़ें।.01 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड (KI), इसे भंग करने के लिए फ्लास्क को धीरे से हिलाएं।

17.2.4.3 100 मिलीलीटर के निशान में विआयनीकृत पानी डालें और अच्छी तरह मिलाएँ।तैयारी की तारीख रिकॉर्ड करें।

17.2.4.4 तैयार आयोडीन/आयोडाइड घोल को एक बंद कंटेनर में रखा जाता है और एक अंधेरी, ठंडी और सूखी जगह में संग्रहित किया जाता है।

समाप्ति तिथि तीन महीने तक है और इसे त्याग दिया जाना चाहिए और पुनर्गठित किया जाना चाहिए।

17.2.5 प्रक्रिया - पीएसी-एलवी समाधान तैयार करना और स्टार्च का पता लगाना

17.2.5.1 परीक्षण के लिए पीएसी-एलवी का 596 जलीय घोल तैयार करें।

मिक्सिंग कप में 380 ग्राम ± 0.1 ग्राम विआयनीकृत पानी डालें, एक समान गति से 2 ग्राम ± 0.1 ग्राम पीएसी-एलवी डालें

स्टिरर पर हिलाते समय,और जोड़ने का समय 60 से 120 सेकंड तक जारी रहना चाहिए।

नमूना मिश्रण कप में अशांति में जोड़ा जाना चाहिए, और धूल को कम करने के लिए शाफ्ट को हिलाने से बचें।

17.2.3.10 में पॉलीमर चार्जिंग डिवाइस का उपयोग करना बेहतर है।

17.2.5.2 5 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाने के बाद, स्टिरर कप को स्टिरर से हटा दें और सभी पीएसी-एल.वी.

एक रंग के साथ कप की दीवार।खुरचनी से चिपके सभी पीएसी-एलवी को घोल में मिला दिया गया।

17.2.5.3 विलयन का pH मापें।यदि पीएच 10 से कम है, तो ड्रॉपवाइज NaOH का पतला घोल डालें।

पीएच को 10 . तक बढ़ाएं

17.2.5.4.सरगर्मी कप को स्टिरर में लौटा दें और हिलाते रहें।कुल हलचल समय 20 मिनट ± 1 मिनट होना चाहिए।

17.2.5.5 नमूना विलयन के 2 मिलीलीटर को परखनली में रखें और बूंद-बूंद करके आयोडीन/आयोडाइड विलयन की 3 बूंदें डालें,

30 बूंदों तक।

17.2.5.6 विआयनीकृत पानी के साथ तीन खाली परख तैयार करें।इसमें 3 बूँदें, 9 बूँदें, आयोडीन/आयोडाइड घोल की 30 बूँदें मिलाएँ

तुलना परीक्षणों के लिए ट्यूब।

17.2.5.7 हर बार घोल की 3 बूँदें डालने के बाद, नमूना घोल के रंग की तुलना करने के लिए ट्यूब को धीरे से हिलाएं

रिक्त परीक्षण के साथ।रंगों की तुलना सफेद पृष्ठभूमि पर की जानी चाहिए।

17.2.6 निर्धारण - पीएसी-एलवी स्टार्च डिटेक्शन

17.2.6.1 यदि परीक्षण किए जाने वाले नमूने के घोल में वही पीला रंग दिखाई देता है जो रिक्त परीक्षण का है, तो नमूना नहीं है

किसी भी स्टार्च या स्टार्च डेरिवेटिव होते हैं।

17.2.6.2 यदि कोई अन्य रंग मौजूद है, तो यह दृढ़ता से संकेत मिलता है कि स्टार्च या स्टार्च व्युत्पन्न है

17.2.6.3 यदि रंग जल्दी से गायब हो जाता है, जो एक कम करने वाले एजेंट की उपस्थिति का संकेत देता है, इस मामले में,

ड्रॉपवाइज आयोडीन / आयोडाइड घोल जोड़ना जारी रखें, रिक्त परीक्षणों में से एक के साथ रंग की तुलना, देखें 17.2.61.

17.2.6.4 यदि 17.2.6.1 से भिन्न किसी रंग प्रतिक्रिया का पता चलता है, तो अगले परीक्षण के लिए आगे बढ़ना आवश्यक नहीं है

17.3 नमी

17.3.1 उपकरण 17.3.1.1 ओवन: 105°C±3°C (220±5>) पर नियंत्रित किया जा सकता है।

17.3.1.2 शेष राशि: 0.01 ग्राम की शुद्धता।

17.3.1.3 वाष्पीकरण डिश: क्षमता 150 मिली।

17.3.1.4 खुरचनी।

17.3.1.5 जलशुष्कक: जलशुष्कक (सीएएस सं. 7778-18-9) जलशुष्कक, या समकक्ष होता है

17.3.2 परीक्षण प्रक्रिया

17.3.2.1 वजन करने के लिए 10 ग्राम ± 0.1 ग्राम पीएसी-एलवी नमूने का वजन वाष्पित करने वाले बर्तन में, नमूना द्रव्यमान m रिकॉर्ड करें

17.3.2.2 नमूने को 4 घंटे के लिए ओवन में सुखाएं

17.3.2.3 कमरे के तापमान के लिए एक desiccator में नमूने को ठंडा करें17.3.2.4 युक्त वाष्पित पकवान को फिर से तौलें

सूखे पीएसी-एलवी, सूखे नमूना गुणवत्ता एम 2 रिकॉर्ड करें।

17.3.3 गणना

17.4 द्रव हानि

17.4.1 अभिकर्मक और सामग्री

17.4.1.1 समुद्री नमक: एएसटीएम डी 1141-98 (2003) के अनुसार मिट्टी का मूल्यांकन करें 12

17.4.1.2 एपीआई मानक।

17.4.1.3 पोटेशियम क्लोराइड (सीएएस संख्या 7447-40-7)

17.4.1.4 सोडियम बाइकार्बोनेट (सीएएस संख्या 144-55-8)।

17.4.1.5 विआयनीकृत या आसुत जल।

17.4.2 उपकरण

17.4.2.1 थर्मामीटर: मापने की सीमा 0 डिग्री सेल्सियस ~ 60 डिग्री सेल्सियस है, सटीकता 0.5 डिग्री सेल्सियस है

(मापने की सीमा 32 डिग्री फ़ारेनहाइट ~ 140 डिग्री फ़ारेनहाइट है, सटीकता 1.0 डिग्री फ़ारेनहाइट है)

17.4.2.2 संतुलन: परिशुद्धता 0.01g है।

17.4.2.3 स्टिरर: यदि टाइप 9B मल्टी-शाफ्ट स्टिरर 9B20x इम्पेलर से लैस है,शाफ्ट के साथ फिट किया जाना चाहिएएक

एकलगभग 25 मिमी (1 इंच) के ब्लेड व्यास के साथ एक मुद्रांकित चेहरे के साथ साइन वेव ब्लेड।

17.4.2.4 आंदोलन कप का अनुमानित आकार 180 मिमी (7.1 इंच) गहरा, 97 मिमी (3-5/6 इंच) व्यास का है।

ऊपरी मुँह,और निचले आधार का 70 मिमी (2.75 इंच) व्यास (जैसे एम 110-डी प्रकार हैमिल्टन बीच हलचल कप)।

17.4.2.5 खुरचनी।

17.4.2.6 कंटेनर: कांच या प्लास्टिक, एक डाट या ढक्कन के साथ, खारे पानी के लिए इस्तेमाल किया जाता है।

17.4.2.7 विस्कोमीटर: आईएसओ 10414-1 . के अनुसार इलेक्ट्रिक, डायरेक्ट रीडिंग

17.4.2.8 टाइमर: दो, यांत्रिक या इलेक्ट्रॉनिक, इस परीक्षण में मापी गई समयावधि के लिए 0.1 मिनट की सटीकता के साथ।

17.4.2.9 निस्पंदन उपकरण: निम्न तापमान और दबाव प्रकार, के अध्याय 7 के प्रावधानों के अनुसार

आईएसओ 10414-1: 2008।

17.4.2.10 मापने वाले सिलेंडर: दो, 10 मिलीलीटर ± 0.1 मिलीलीटर और 500 मिलीलीटर ± 5 मिलीलीटर की क्षमता के साथ *

17.4.2.11 पॉलिमर फीडिंग डिवाइस (फैन टाइप या ओएफआई टाइप)।

17.4.3 परीक्षण प्रक्रिया - पीएसी-एलवी द्रव हानि

17.4.3.1 11 ± 2 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी में 42 ग्राम ± 0.01 ग्राम समुद्री नमक मिलाएं।

17.4.3.2 358 ग्राम समुद्री नमक के घोल में 35.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पोटेशियम क्लोराइड (KCl) मिलाएं।

17.4.3.3 3 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाने के बाद, 1.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट डालें।

17.4.3.4 3 मिनट ± 0.1 मिनट के लिए हिलाने के बाद, मूल्यांकन करने के लिए 28.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम एपीआई मानक जोड़ें

17.4.3.5 5 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाने के बाद, सरगर्मी कप को स्टिरर से हटा दें और इसे खुरचनी से दीवार पर खुरचें।

सभी एपीआई मानक मिट्टी का मूल्यांकन करते हैं।स्क्रैपर से चिपके सभी एपीआई मानक मूल्यांकन मिट्टी को निलंबन में मिलाया गया था।

17.4.3.6 सरगर्मी कप को स्टिरर में लौटा दें और 5 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाते रहें।

17.4.3.7 वजन 2.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पीएसी-एल।

17.4.3.8 धीरे-धीरे स्टिरर पर हिलाते हुए, एक समान दर पर पीएसी-एलवी डालें।

अतिरिक्त समय लगभग 60 सेकंड तक चलना चाहिए।मिक्सिंग कप में पीएसी-एलवी को भंवर में जोड़ा जाना चाहिए

और धूल को कम करने के लिए हलचल शाफ्ट से बचें।17.4.2.11 में पॉलीमर फीड डिवाइस का उपयोग करना सबसे अच्छा है।

17.4.3.9 5 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाने के बाद, स्टिरर कप को स्टिरर से हटा दें और सभी को खुरचने के लिए एक स्पैटुला का उपयोग करें

पीएसी-एल कप की दीवार से चिपक गया।स्क्रैपर से चिपके सभी पीएसी-एलवी को सस्पेंशन में मिला दिया गया।

17.4.3.10 जार को स्टिरर में लौटा दें और हिलाते रहें।यदि आवश्यक हो, 5 मिनट और 10 मिनट के बाद, हलचल को हटा दें

स्टिरर से प्याला और कप की दीवार से चिपके सभी पीएसी-एल को खुरच कर निकाल दें।से कुल हलचल समय

पीएसी-एलवी को जोड़ने की शुरुआत 20 मिनट ± 1 मिनट होनी चाहिए।

17.4.3.11 25 डिग्री सेल्सियस ± 1 डिग्री सेल्सियस (77 डिग्री फारेनहाइट ± 2 डिग्री फारेनहाइट) पर,16 घंटे ± 0.5 घंटे के लिए एक बंद या ढक्कन वाले कंटेनर में निलंबन बनाए रखें।

रिकॉर्ड इलाज तापमान और इलाज का समय।

17.4.3.12 इलाज के बाद, निलंबन को 5 मिनट ± 0.1 मिनट के लिए स्टिरर पर चलाएं।

17.4.3.13 पीएसी-एलवी सस्पेंशन को फिल्टर कप में डालें।निलंबन में डालने से पहले,निश्चित करें किसबपार्ट्स

फिल्टर कप के सूखे होते हैं और सील की अंगूठी विकृत या खराब नहीं होती है।निलंबन का तापमान होना चाहिए

25 डिग्री सेल्सियस ± 1 डिग्री सेल्सियस (77 डिग्री फारेनहाइट ± 2)।कप के ऊपर से 13 मिमी (0.5 इंच) के भीतर तक।फ़िल्टर कप को इकट्ठा करें, फ़िल्टर कप को चालू करें

धारक, दबाव राहत वाल्व बंद करें, और नाली ट्यूब के नीचे एक कंटेनर रखें।

17.4.3.14 एक टाइमर को 7.5 मिनट पर और दूसरे को 30 मिनट पर सेट करें।साथ ही दो टाइमर शुरू करें और कप के दबाव को समायोजित करें

690 केपीए ± 35 केपीए (100 साई ± 5 पीएसआई)।दबाव संपीड़ित हवा, नाइट्रोजन या हीलियम द्वारा प्रदान किया जाना चाहिए।

इसे 15 सेकेंड में पूरा करना होगा।

17.4.3.15 पहले केवल टाइमर के अंत में, कंटेनर को हटा दें और नाली से चिपके किसी भी तरल को हटा दें और

इसे रद्द करें।एक सूखा 10 मिली का अंशांकित सिलेंडर नाली के नीचे रखा गया था और छानना दूसरे तक एकत्र किया गया था

टाइमर समाप्त हो गया।सिलेंडर निकालें और एकत्र किए गए छानने की मात्रा को रिकॉर्ड करें।

17.4.4 गणना - पीएसी-एलवी की हानि फ़िल्टर किए गए वी की मात्रा की गणना मिलीलीटर में समीकरण (43) के अनुसार की जाती है;

v-2xVe (43) जहां: 1⁄2_ छानना की मात्रा 7.5 मिनट और 30 मिनट के बीच एकत्र की गई।इकाई मिली है।

17.5 विलयनों की स्पष्ट श्यानता

17.5.1 परीक्षण प्रक्रिया - विलयन की स्पष्ट श्यानता

17.5.1.1 विआयनीकृत पानी के 11 ± 2 मिलीलीटर में 42 ग्राम ± 0.01 ग्राम समुद्री नमक मिलाएं।

17.5.1.2 समुद्री नमक के 358 ग्राम घोल में 35.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पोटेशियम क्लोराइड (KCl) मिलाएं।

17.5.1.3 वजन 5.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पीएसी-एलवी।धीरे-धीरे स्टिरर पर हिलाते हुए, एक समान दर पर पीएसी-एलवी डालें।

अतिरिक्त समय लगभग 1 मिनट तक चलना चाहिए।मिक्सिंग कप में पीएसी-एलवी को भंवर में जोड़ा जाना चाहिए

और धूल को कम करने के लिए हलचल शाफ्ट से बचें।

17.5.1.4 5 मिनट ± 0.1 मिनट तक हिलाने के बाद, स्टिरर कप को स्टिरर से हटा दें, कप की दीवार से चिपके सभी पीएसीडब्ल्यू को खुरचें

एक रंग के साथ, और निलंबन के लिए रंग पर फंसे सभी पीएसी-एलवी को मिलाएं।

17.5.1.5 जार को मिक्सर में लौटा दें और हिलाते रहें।यदि आवश्यक हो, तो मिक्सर से स्टिरर कप को हटा दें

5 मिनट और 10 मिनट, कप की दीवार से चिपके सभी पीएसी-डब्ल्यू को खुरचें।जोड़ने की शुरुआत से कुल हलचल समय

पीएसी-एलवी 20 मिनट ± 1 मिनट होना चाहिए।

17.5.1.6 25 डिग्री सेल्सियस ± 1 डिग्री सेल्सियस (777 ± 27) पर, एक बंद या ढक्कन वाले कंटेनर में 16 घंटे ± 0.5 घंटे के लिए निलंबन को निलंबित करें।

रिकॉर्ड इलाज तापमान और इलाज का समय ”

17.5.1.7 5 मिनट ± 0.1 मिनट के लिए स्टिरर पर निलंबन को हिलाएं।

17.7.5.1.8 सीधे रीडिंग विस्कोमीटर से लैस सैंपल कप में घोल डालें” 25 डिग्री सेल्सियस ± 1 डिग्री सेल्सियस (77 अंडर)

°F ± 2) की स्थिति में, निलंबन 600 r/मिनट पर पढ़ा गया।

17.5.2 गणना - समाधान की स्पष्ट चिपचिपाहट

mPas में सूत्र (44) के अनुसार घोल की स्पष्ट चिपचिपाहट की गणना करें:

वीए = आर 600/2 (44)

R600-विस्कोमीटर 600 r / मिनट पर पढ़ना।गणना का परिणाम रिकॉर्ड करें